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苑博士講鉆石:鉆石的宏觀與微觀結(jié)構(gòu)


鉆石的宏觀結(jié)構(gòu)

利用北京正負電子對撞機的同步輻射裝置,先將電子束以直線加速器加速至高能電子束流,在周長240.4米的儲存環(huán)內(nèi)做高速循環(huán)運動,速度達到近光速,沿切線方向把同步輻射X光引到外側(cè)的試驗站,鉆石樣品位于光源與底片之間,同步輻射白光入射線水平射入樣品,入射射線與樣品和底片中心位于同一直線內(nèi),底片垂直入射線,白光形貌可以在幾秒鐘內(nèi)獲得多個晶面組的衍襯像。但同步輻射設(shè)備無法輕易使用,亦可利用小型X光機同樣照射樣品,但需數(shù)十分鐘感光,在底片上同樣得到多個晶面組的衍襯像,各個晶面組的衍襯像以主晶面的方向有序排列,排列對稱程度顯示該刻面與主晶面角度差異程度,做首飾不必考慮主晶面方向,但工業(yè)上使用時經(jīng)常要確定其主晶面方向,如(100)面為方形結(jié)構(gòu)、(111)面為三角形/六角形結(jié)構(gòu)、(110)面為橢圓形結(jié)構(gòu)等。如下圖:

主晶面(100)面正確角度 主晶面(100)面稍偏角度,可接受

主晶面(111)衍襯像以三個對稱圓形排列,正確角度 主晶面(111)面稍偏角度,可接受

左圖為天然褐色金剛石之主晶面(110)面方向的多組晶面衍襯像,以對稱橢圓形排列的正確角度,褐色金剛石生長完成后,在地底下受到極大壓力,右邊兩個放大圖形為該兩個晶面組被擠壓造成塑性變形而破碎。

鉆石的微觀結(jié)構(gòu)

利用透射電子顯微鏡可將鉆石放大數(shù)萬至百萬倍,可見到碳原子像。制作樣品非常困難,首先將鉆石磨至10-30微米的薄片,后經(jīng)氬離子減薄至中央穿透,四周漸厚至2000Å的厚度,放在透射電子顯微鏡可以看到金剛石薄片中的微結(jié)構(gòu)缺陷、原子晶格像及原子像。

氬離子減薄后的薄片樣品,左邊黑色為穿透部分,邊緣彩色為漸厚部分

金剛石晶格條紋像[111]和原子像,每一圓點為一個碳原子,在透射電子顯微鏡下被放大100萬倍

透射電子顯微鏡特征:

觀察鉆石中極微小的雜質(zhì),需將鉆石減薄至數(shù)微米厚度,利用透射電子顯微鏡放大千、萬至百萬倍觀察。使用北京大學物理研究所TECNAI F30場發(fā)射透射電鏡(FEI)對培育鉆石在300KV下完成測試。結(jié)果如下圖顯示,CVD培育鉆石在生長速率較快時,極易有碳原子沒有轉(zhuǎn)化為SP3結(jié)構(gòu)的金剛石,而以SP1、SP2碳或石墨的雜質(zhì)狀態(tài)留存在生長的CVD培育鉆石中,因為體積極小,只能用千至萬倍的TEM放大觀察, 可見黑色的石墨包裹體、等傾紋及位錯。

CVD培育鉆石的透射電子顯微鏡下可見黑色的石墨包裹體、等傾紋及位錯

透射電子顯微鏡(TEM)研究高溫高壓(HPHT)金剛石的結(jié)構(gòu)不完善,存在位錯環(huán)和位錯偶,源于在金剛石中過飽和的空缺和內(nèi)部應(yīng)力與夾雜物存在。

輻射改色深紅色的HPHT合成金剛石的等傾紋和位錯偶

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